Apéndice 15 / Entrada 78 – Normas para demostrar la degradabilidad
Apéndice 15
Entrada 78 – Normas para demostrar la degradabilidad
El presente apéndice establece las normas para demostrar la degradabilidad de los polímeros a efectos de la entrada 78, es decir, los métodos de ensayo permitidos y los criterios de superación de dichos métodos. Los métodos de ensayo se diseñaron para medir la degradación biótica, aunque no puede descartarse que durante el ensayo se produzca cierta degradación abiótica que contribuya a los resultados del ensayo.
Los ensayos serán realizados por laboratorios que cumplan los principios de buenas prácticas de laboratorio establecidos en la Directiva 2004/10/CE u otras normas internacionales reconocidas como equivalentes por la Comisión o la Agencia o acreditadas con arreglo a la norma ISO 17025.
1. Métodos de ensayo
Los métodos de ensayo permitidos se organizan en cinco grupos, en función de su diseño y su justificación subyacente. Cumplir los criterios de superación en cualquiera de los métodos de ensayo permitidos de los grupos 1 a 3 es suficiente para demostrar que el polímero o polímeros contenidos en el material sometido a ensayo son degradables y, por tanto, están excluidos del ámbito de la entrada 78. Cuando se utilicen pruebas del grupo 4 o del grupo 5 para demostrar la degradabilidad de polímeros para usos distintos de los agrícolas y hortícolas, se deberán cumplir los criterios de superación en tres compartimentos medioambientales elegidos del siguiente modo:
sedimentos de agua dulce, de estuario o de mar; o
interfaz de sedimentos y agua dulce, de estuario o de mar;
1.1.1. Métodos de ensayo permitidos en el grupo 1:
«Biodegradabilidad fácil» (TG 301 B, C, D, F de la OCDE);
«Biodegradabilidad fácil: CO2 en recipientes sellados (ensayo del espacio de cabeza)» (TG 310 de la OCDE).
1.1.2. Criterios de superación: Mineralización del 60 % medida, durante veintiocho días, como CO2 formado u O2 consumido. No es necesario cumplir el requisito del período de observación de diez días mencionado en las directrices de ensayo T1 y T2.
1.2. Grupo 2. Métodos de ensayo de cribado modificados y mejorados y criterios de superación para demostrar la biodegradación fácil
1.2.1. Métodos de ensayo permitidos en el grupo 2:
«Biodegradabilidad fácil» (TG 301 B, C, D, F de la OCDE);
«Biodegradabilidad fácil: CO2 en recipientes sellados (ensayo del espacio de cabeza)» (TG 310 de la OCDE);
«Biodegradabilidad en agua de mar» (TG 306 de la OCDE).
1.2.2. En el caso de los métodos de ensayo del grupo 2, puede ampliarse la duración del ensayo hasta sesenta días y utilizarse recipientes de ensayo más grandes.
1.2.3. Criterios de superación: mineralización del 60 % medida, durante sesenta días, como O2 consumido (permitido únicamente para los ensayos T1 y T2) o CO2 formado. No es necesario cumplir el requisito del período de observación de diez días mencionado en las directrices de los ensayos T1 y T2.
1.3. Grupo 3. Métodos de ensayo de cribado y criterios de superación para demostrar la degradación inherente
1.3.1. Método de ensayo permitidos en el grupo 3:
«Biodegradabilidad inherente: ensayo MITI modificado (II)» (302C de la OCDE).
1.3.2. No se permitirá la adaptación previa del inóculo mencionado en las directrices de los ensayos T4.
1.3.3. Criterios de superación: mineralización del ≥ 70 % medida, durante catorce días, como O2 consumido o CO2 formado.
1.4. Grupo 4. Métodos de ensayo de cribado y criterios de superación para demostrar la biodegradación relativa a un material de referencia
1.4.1. Métodos de ensayo permitidos en el grupo 4:
«Determinación de la biodegradación aeróbica final de materiales plásticos en un medio acuoso: método por análisis del dióxido de carbono formado» (EN ISO 14852:2021);
«Determinación de la biodegradación aeróbica final de materiales plásticos en un medio acuoso: método por medición de la demanda de oxígeno en un respirómetro cerrado» (EN ISO 14851:2019);
«Plásticos. Determinación de la biodegradación aeróbica de materiales plásticos no flotantes en la interfaz agua de mar/sedimento: método por análisis del dióxido de carbono formado» (EN ISO 19679:2020);
«Plásticos. Determinación de la biodegradación aeróbica de materiales plásticos no flotantes en la interfaz agua de mar/sedimento: método por medición de la demanda de oxígeno en un respirómetro cerrado» (EN ISO 18830:2016);
«Plásticos. Determinación de la biodegradabilidad aeróbica final de los materiales plásticos en el suelo por medición de la demanda de oxígeno en un respirómetro o la cantidad de dióxido de carbono formado» (EN ISO 17556: 2019);
«Plásticos. Determinación de la biodegradación aeróbica de materiales plásticos no flotantes expuestos a los sedimentos marinos: método por análisis del dióxido de carbono formado» (EN ISO 22404:2019).
1.4.2. Las especificaciones establecidas en la norma ISO 22403: 2020 «Plásticos. Evaluación de la biodegradabilidad intrínseca de los materiales expuestos a inóculos marinos en condiciones aeróbicas mesofílicas de laboratorio: métodos y requisitos de ensayo» se tendrán en cuenta al aplicar T7 y T8.
1.4.3. En el caso de los métodos de ensayo del grupo 4, no se permitirá la adaptación previa del inóculo. El resultado se comunicará como el grado máximo de degradación determinado a partir de la fase de meseta de la curva de degradación, o como el valor más alto si no se ha alcanzado la meseta. La forma, el tamaño y la superficie del material de referencia deberán ser comparables a los del material de ensayo. Podrán utilizarse como materiales de referencia los siguientes materiales:
1.4.4. Criterios de superación: degradación final ≥ 90 % respecto de la degradación del material de referencia en:
1.5. Grupo 5. Métodos de ensayo de simulación y criterios de superación para demostrar la degradación en condiciones ambientales pertinentes
1.5.1. Métodos de ensayo permitidos en el grupo 5:
«Transformación aeróbica y anaeróbica en el suelo» (TG 307 de la OCDE);
«Transformación aeróbica y anaeróbica en los sistemas de sedimentos acuáticos» (TG 308 de la OCDE);
«Mineralización aeróbica en aguas superficiales: ensayo de simulación de la biodegradación» (TG 309 de la OCDE).
1.5.2. Las temperaturas de ensayo requeridas serán de 12 °C para el agua dulce/de estuario, el sedimento de agua dulce/de estuario y el suelo, y de 9 °C para el agua de mar y los sedimentos marinos, ya que estas son las temperaturas medias de esos compartimentos en la Unión.
1.5.3. Criterios de superación:
2. Requisitos específicos para demostrar la degradabilidad de los polímeros en productos para aplicaciones agrícolas y hortícolas
2.1. Productos fertilizantes que contienen polímeros que son agentes de recubrimiento o que aumentan la capacidad de retención de agua o la humectabilidad del producto
La degradabilidad de los polímeros que actúan como agentes de recubrimiento o que aumentan la capacidad de retención de agua o la humectabilidad en productos fertilizantes, tal como se definen en el artículo 2, apartado 1, del Reglamento (UE) 2019/1009, que no entran en el ámbito de aplicación de dicho Reglamento, se demostrará de conformidad con los actos delegados a que se refiere el artículo 42, apartado 6, de dicho Reglamento. En ausencia de tales actos delegados, dichos polímeros no se comercializarán en productos fertilizantes que no entren en el ámbito de aplicación del Reglamento (UE) 2019/1009 después del 17 de octubre de 2028.
2.2. Productos agrícolas y hortícolas distintos de los productos fertilizantes a que se refiere el apartado 2.1
Cuando se utilicen métodos de ensayo del grupo 4 o del grupo 5, la degradabilidad de los polímeros en productos para aplicaciones agrícolas u hortícolas distintos de los productos fertilizantes a que se refiere el punto 2.1 se demostrará en al menos dos compartimentos medioambientales elegidos del siguiente modo:
Para ser considerado degradable a efectos de la entrada 78, un polímero de un producto para aplicaciones agrícolas u hortícolas distinto de un producto fertilizante contemplado en el punto 2.1 deberá degradarse en un 90 % en:
suelo en un plazo de cuarenta y ocho meses a partir del final del período de funcionalidad de dicho producto; el período de funcionalidad es el tiempo que sigue a la aplicación del producto durante el cual este ejerce su función;
agua en un plazo de:
doce meses más el período de funcionalidad del producto, cuando se utilicen métodos de ensayo del grupo 4; o
dieciséis meses más el período de funcionalidad del producto, cuando se utilicen métodos de ensayo del grupo 5.
A tal fin, se modificarán los criterios de superación de los métodos de ensayo de los grupos 4 y 5 para indicar el porcentaje de degradación (para el grupo 4) o la semivida (para el grupo 5) que debe observarse al final de la duración normal del ensayo para cumplir las condiciones establecidas en el apartado anterior.
Los criterios de superación modificados de los métodos de ensayo de los grupos 4 y 5 se establecen en los cuadros A y B, respectivamente.
Cuadro A
Criterios de superación del grupo 4 para los polímeros en productos para aplicaciones agrícolas u hortícolas, enumerados por la duración del período de funcionalidad (PF) y el tipo de ensayo
|
Método de ensayo |
Criterio evaluado |
Criterio de superación (PF = 0) |
Criterio de superación (PF de 1 mes) |
Criterio de superación (PF de 2 meses) |
Criterio de superación (PF de 3 meses) |
Criterio de superación (PF de 6 meses) |
Criterio de superación (PF de 9 meses) |
|
T9 (suelo) |
Objetivo de degradación después de 24 meses |
≥ 68,4 % |
≥ 67,6 % |
≥ 66,9 % |
≥ 66,2 % |
≥ 64,1 % |
≥ 62,1 % |
|
T5 y T6 (aguas superficiales) |
Objetivo de degradación después de 6 meses |
≥ 68,4 % |
≥ 65,4 % |
≥ 62,7 % |
≥ 60,2 % |
≥ 53,6 % |
≥ 48,2 % |
Cuadro B
Criterios de superación del grupo 5 para los polímeros en productos para aplicaciones agrícolas u hortícolas, enumerados por la duración del período de funcionalidad (PF) y el tipo de ensayo
|
Método de ensayo |
Criterio evaluado |
Criterio de superación (PF = 0) |
Criterio de superación (PF de 1 mes) |
Criterio de superación (PF de 2 meses) |
Criterio de superación (PF de 3 meses) |
Criterio de superación (PF de 6 meses) |
Criterio de superación (PF de 9 meses) |
|
T11 (suelo, 48 meses + PF) |
Semivida de degradación (DegT50) |
DegT50 ≤ 440 días |
DegT50 ≤ 449 días |
DegT50 ≤ 458 días |
DegT50 ≤ 467 días |
DegT50 ≤ 495 días |
DegT50 ≤ 522 días |
|
T13 (aguas superficiales, 16 meses + PF) |
Semivida de degradación (DegT50) |
DegT50 ≤ 147 días |
DegT50 ≤ 156 días |
DegT50 ≤ 165 días |
DegT50 ≤ 174 días |
DegT50 ≤ 202 días |
DegT50 ≤ 229 días |
Para los períodos de funcionalidad no cubiertos en los cuadros A o B, los criterios de superación se calcularán utilizando las fórmulas de decaimiento exponencial que se indican a continuación.
El objetivo de degradación en veinticuatro meses (TD24m) se calculará como sigue:
TD24m = 1 - exp(-λ × c × 24)
El objetivo de degradación en seis meses (TD6 m) se calculará como sigue:
TD6m = 1 - exp(-λ × c × 6)
La semivida de degradación (DegT50) observada al final de la duración del ensayo del grupo 5 se calculará como sigue:
DegT50 = ln(2)/λ
donde:
ces el número medio de días al mes, calculado como sigue:
c = 365,25/12
λ
es el índice de degradación, calculado como sigue:
λΤ9/T11 = ln(0,1)/-t90,T9/T11
λΤ5/T6 = ln(0,1)/-t90,T5/T6
λΤ13 = ln(0,1)/-t90,T13
t
90es el tiempo necesario para obtener una degradación del 90 %, calculado como sigue:
t90,T9/T11 = c × (48 + PF)
t90,T5/T6 = c × (12 + PF)
t90,T13 = c × (16 + PF)
PFes el período de funcionalidad, expresado en meses.
3. Requisitos específicos para el material de ensayo que debe utilizarse en los ensayos de degradación
El ensayo se realizará con un material de ensayo consistente en un polímero o polímeros contenidos en un recubrimiento continuo de partículas («partículas de polímeros»), o que lo construyan, comparables en términos de composición, forma, tamaño y superficie a las partículas de polímeros presentes en el producto o, si no es técnicamente viable, a las partículas de polímeros eliminadas o liberadas al medio ambiente.
No obstante lo dispuesto en el primer apartado, los polímeros utilizados para la encapsulación podrán someterse a ensayo en cualquiera de las formas siguientes:
El material de ensayo tendrá un grosor comparable al del recubrimiento polimérico sólido de la partícula comercializada. Cuando la degradación se evalúe en relación con un material de referencia, tal como se indica en el punto 1.4.3, la forma, el tamaño y la superficie del material de referencia deberán ser comparables a los del material de ensayo.
Cuando el material de ensayo contenga más de un polímero y se utilicen métodos de ensayo de los grupos 1, 2 o 3 para demostrar la degradación, la degradación de cada uno de los polímeros se demostrará de una de las maneras siguientes:
Cuando el material de ensayo esté compuesto por un solo polímero, pero contenga otras sustancias orgánicas no poliméricas en una concentración superior al 10 % en peso del material de ensayo, y se utilicen métodos de ensayo de los grupos 1, 2 o 3 para demostrar la degradación, se aplicará cualquiera de las condiciones siguientes: