Appendice 15 / Entrée 78 — Règles relatives à la preuve de la dégradabilité
Appendice 15
Entrée 78 — Règles relatives à la preuve de la dégradabilité
Le présent appendice établit les règles relatives à la preuve de la dégradabilité des polymères aux fins de l’entrée 78, à savoir les méthodes d’essai autorisées et les critères de réussite pour ces méthodes. Les méthodes d’essai ont été conçues pour mesurer la dégradation biotique, bien qu’il ne puisse être exclu qu’une certaine dégradation abiotique ait lieu au cours de l’essai et contribue aux résultats de l’essai.
Les essais sont effectués par des laboratoires qui respectent les principes de bonnes pratiques de laboratoire prévus par la directive 2004/10/CE ou d’autres normes internationales reconnues équivalentes par la Commission ou l’Agence ou accrédités à la norme ISO 17025.
1. Méthodes d’essai
Les méthodes d’essai autorisées sont organisées en cinq groupes, sur la base de leur conception et de leur justification. Le fait de satisfaire aux critères de réussite dans l’une des méthodes d’essai autorisées des groupes 1 à 3 suffit à démontrer que le ou les polymères contenus dans le matériau testé et soumis à l’essai sont dégradables et sont donc exclus du champ d’application de l’entrée 78. Lorsque des essais du groupe 4 ou du groupe 5 sont utilisés pour démontrer la dégradabilité des polymères pour des utilisations autres qu’agricoles et horticoles, les critères de réussite doivent être remplis dans trois compartiments environnementaux choisis comme suit:
sédiments en eaux douces, estuariennes ou marines; ou
interface eaux douces, estuariennes ou marines/sédiments
1.1.1. Méthodes d’essai autorisées dans le groupe 1:
«Biodégradabilité facile» (LD 301 B, C, D, F de l’OCDE)
«Biodégradabilité facile – dégagement de CO2 dans des flacons hermétiquement clos (essai de l’espace libre au-dessus du liquide)» (LD 310 de l’OCDE).
1.1.2. Critères de réussite: 60 % de minéralisation mesurée, sur 28 jours, comme CO2 dégagé ou O2 consommé. Il n’est pas nécessaire de satisfaire à l’exigence relative à la fenêtre de 10 jours mentionnée dans les lignes directrices pour les essais T1 et T2.
1.2. Groupe 2. Méthodes d’essai de dépistage modifiées et améliorées et critères de réussite pour démontrer la biodégradation facile
1.2.1. Méthodes d’essai autorisées dans le groupe 2:
«Biodégradabilité facile» (LD 301 B, C, D, F de l’OCDE);
«Biodégradabilité facile – dégagement de CO2 dans des flacons hermétiquement clos (essai de l’espace libre au-dessus du liquide)» (LD 310 de l’OCDE);
«Biodégradabilité dans l’eau de mer» (LD 306 de l’OCDE).
1.2.2. Pour les méthodes d’essai du groupe 2, la durée de l’essai peut être portée à 60 jours au maximum et des récipients d’essai plus grands peuvent être utilisés.
1.2.3. Critères de réussite: 60 % de minéralisation mesurée, sur 60 jours, en tant qu’O2 consommé (autorisé uniquement pour les essais T1 et T2) ou CO2 dégagé. Il n’est pas nécessaire de satisfaire à l’exigence relative à la fenêtre de 10 jours mentionnée dans les lignes directrices pour les essais T1 et T2.
1.3. Groupe 3. Méthode d’essai de dépistage et critères de réussite pour démontrer la dégradation intrinsèque
1.3.1. Méthode d’essai autorisée dans le groupe 3:
«Biodégradabilité dite intrinsèque: Inherent Biodegradabilty: Essai MITI modifié (II)» (LD 302C de l’OCDE).
1.3.2. La préadaptation de l’inoculum mentionnée dans la ligne directrice T4 n’est pas autorisée.
1.3.3. Critères de réussite: ≥ 70 % de minéralisation mesurée en tant qu’O2 consommée ou de CO2 dégagé, en 14 jours.
1.4. Groupe 4. Méthodes d’essai de dépistage et critères de réussite pour démontrer la dégradation par rapport à un matériau de référence
1.4.1. Méthodes d’essai autorisées dans le groupe 4:
«Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré.» (EN ISO 14852:2021);
«Évaluation de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques en milieu aqueux — Méthode par détermination de la demande en oxygène dans un respiromètre fermé.» (EN ISO 14851:2019);
«Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matières plastiques non-flottantes à l’interface eau de mer/sédiments — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré» (EN ISO 19679:2020);
«Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matières plastiques immergées à l’interface eau de mer/sédiments sableux — Méthode par mesurage de la demande en oxygène dans un respiromètre fermé» (EN ISO 18830:2016);
«Plastiques — Détermination de la biodégradabilité aérobie ultime des matériaux plastiques dans le sol par mesure de la demande en oxygène dans un respiromètre ou de la teneur en dioxyde de carbone libéré» (EN ISO 17556:2019);
«Plastiques — Détermination de la biodégradation aérobie des matériaux non flottants exposés aux sédiments marins — Méthode par analyse du dioxyde de carbone libéré» (ISO 22404:2019).
1.4.2. Les spécifications énoncées dans la norme ISO 22403:2020 «Plastiques – Évaluation de la biodégradabilité intrinsèque des matériaux exposés à des inoculums marins dans des conditions de laboratoire aérobies mésophiles – Méthodes d’essai et exigences» sont prises en compte lors de l’application de T7 et T8.
1.4.3. Pour les méthodes d’essai du groupe 4, la préadaptation de l’inoculum n’est pas autorisée. Le résultat correspond au niveau maximal de dégradation déterminé à partir de la phase plateau de la courbe de dégradation, ou à la valeur la plus élevée si le plateau n’a pas été atteint. La forme, la taille et la surface du matériau de référence doivent être comparables à celles du matériau d’essai. Les matériaux suivants peuvent être utilisés comme matériaux de référence:
1.4.4. Critères de réussite: dégradation finale de ≥ 90 % par rapport à la dégradation du matériau de référence dans les:
1.5. Groupe 5. Méthodes d’essai de simulation et critères de réussite pour démontrer la dégradation dans les conditions environnementales pertinentes
1.5.1. Méthodes d’essai autorisées dans le groupe 5:
«Transformation aérobie et anaérobie dans le sol» (LD 307 de l’OCDE)
«Transformation aérobie et anaérobie dans les sédiments aquatiques» (LD 308 de l’OCDE)
«Minéralisation aérobie dans les eaux superficielles – Essai de simulation de la biodégradation» (LD 309 de l’OCDE)
1.5.2. Les températures d’essai requises sont de 12 °C pour l’eau douce/estuarienne, les sédiments d’eau douce/estuarienne et le sol, et de 9 °C pour l’eau de mer et les sédiments marins, car il s’agit des températures moyennes de ces compartiments dans l’Union.
1.5.3. Critères de réussite:
2. Exigences spécifiques pour démontrer la dégradabilité des polymères dans les produits destinés à des usages agricoles et horticoles
2.1. Fertilisants contenant des polymères qui sont des agents d’enrobage ou qui augmentent la capacité de rétention d’eau ou la mouillabilité du produit
La dégradabilité des polymères qui sont des agents d’enrobage ou augmentent la capacité de rétention d’eau ou la mouillabilité dans les fertilisants, tels que définis à l’article 2, point 1), du règlement (UE) 2019/1009, qui ne relèvent pas du champ d’application dudit règlement, est démontrée conformément aux actes délégués visés à l’article 42, paragraphe 6, dudit règlement. En l’absence de tels actes délégués, les produits contenant de tels polymères ne sont plus mis sur le marché dans les fertilisants qui ne relèvent pas du champ d’application du règlement (UE) 2019/1009 après le 17 octobre 2028.
2.2. Produits agricoles et horticoles autres que les fertilisants visés au paragraphe 2.1
Lorsque des méthodes d’essai du groupe 4 ou du groupe 5 sont utilisées, la dégradabilité des polymères dans les produits destinés à des usages agricoles ou horticoles autres que les fertilisants visés au point 2.1 doit être démontrée dans au moins deux compartiments environnementaux choisis comme suit:
Pour être considéré comme dégradable aux fins de l’entrée 78, un polymère présent dans un produit destiné à des usages agricoles ou horticoles autres qu’un fertilisant visé au point 2.1 doit atteindre une dégradation de 90 % dans:
le sol, dans les 48 mois suivant la fin de la période de fonctionnalité du produit; la période de fonctionnalité est la période suivant l’application du produit au cours de laquelle le produit exerce sa fonction.
l’eau,
dans les 12 mois plus la période de fonctionnalité du produit, lorsque des méthodes d’essai du groupe 4 sont utilisées; ou
dans les 16 mois plus la période de fonctionnalité du produit, lorsque des méthodes d’essai du groupe 5 sont utilisées.
À cette fin, les critères de réussite pour les méthodes d’essai des groupes 4 et 5 doivent être modifiés afin d’indiquer le pourcentage de dégradation (pour le groupe 4) ou de demi-vie (pour le groupe 5) qui doit être observé à la fin de la durée normale de l’essai afin de satisfaire aux conditions énoncées au paragraphe précédent.
Les critères de réussite modifiés des méthodes d’essai des groupes 4 et 5 figurent respectivement dans les tableaux A et B.
Tableau A
Critères de réussite du groupe 4 pour les polymères présents dans des produits destinés à des usages agricoles ou horticoles, énumérés par durée de la période de fonctionnalité (PF) et type d’essai
|
Méthode d’essai |
Critère évalué |
Critère de réussite (PF = 0) |
Critère de réussite (PF 1 mois) |
Critère de réussite (PF 2 mois) |
Critère de réussite (PF 3 mois) |
Critère de réussite (PF 6 mois) |
Critère de réussite (PF 9 mois) |
|
T9 (sol) |
Dégradation ciblée après 24 mois |
≥ 68,4 % |
≥ 67,6 % |
≥ 66,9 % |
≥ 66,2 % |
≥ 64,1 % |
≥ 62,1 % |
|
T5 et T6 (eau de surface) |
Dégradation ciblée après 6 mois |
≥ 68,4 % |
≥ 65,4 % |
≥ 62,7 % |
≥ 60,2 % |
≥ 53,6 % |
≥ 48,2 % |
Tableau B
Critères de réussite du groupe 5 pour les polymères présents dans des produits destinés à des usages agricoles ou horticoles, énumérés par durée de la période de fonctionnalité (PF) et type d’essai
|
Méthode d’essai |
Critère évalué |
Critère de réussite (PF = 0) |
Critère de réussite (PF 1 mois) |
Critère de réussite (PF 2 mois) |
Critère de réussite (PF 3 mois) |
Critère de réussite (PF 6 mois) |
Critère de réussite (PF 9 mois) |
|
T11 (sol, 48 mois + PF) |
Demi-vie de la dégradation (DegT50) |
DegT50 ≤ 440 jours |
DegT50 ≤ 449 jours |
DegT50 ≤ 458 jours |
DegT50 ≤ 467 jours |
DegT50 ≤ 495 jours |
DegT50 ≤ 522 jours |
|
T13 (eau de surface, 16 mois + PF) |
Demi-vie de la dégradation (DegT50) |
DegT50 ≤ 147 jours |
DegT50 ≤ 156 jours |
DegT50 ≤ 165 jours |
DegT50 ≤ 174 jours |
DegT50 ≤ 202 jours |
DegT50 ≤ 229 jours |
Pour les périodes de fonctionnalité non couvertes dans les tableaux A ou B, les critères de réussite sont calculés à l’aide des formules de décroissance exponentielle indiquées ci-dessous.
La dégradation ciblée sur 24 mois (TD24 m) est calculée comme suit:
TD24 m = 1 - exp(-λ*c*24)
La dégradation ciblée sur 6 mois (TD6 m) est calculée comme suit:
TD6 m = 1 - exp(-λ*c*6)
La demi-vie de la dégradation (DegT50) observée à la fin de la durée des essais du groupe 5 est calculée comme suit:
DegT50 = ln(2)/λ
où:
cest le nombre moyen de jours par mois, calculé comme suit:
c = 365,25/12
λ
est le taux de dégradation, calculé comme suit:
λΤ9/T11 = ln(0,1)/-t90,T9/T11
λΤ5/T6 = ln(0,1)/-t90,T5/T6
λΤ13 = ln(0,1)/-t90,T13
t
90est le temps nécessaire pour atteindre une dégradation de 90 %, calculé comme suit:
t90,T9/T11 = c*(48 + PF)
t90,T5/T6 = c*(12 + PF)
t90,T13 = c*(16 + PF)
PFest la période de fonctionnalité, exprimée en mois.
3. Prescriptions spécifiques applicables au matériau d’essai à utiliser dans les essais de dégradation
L’essai doit être effectué sur un matériau d’essai constitué d’un ou de plusieurs polymères contenus dans des particules ou en constituant un revêtement continu («particules de polymère») comparable, en termes de composition, de forme, de taille et de surface, aux particules de polymère présentes dans le produit ou, si cela n’est pas techniquement possible, aux particules de polymère qui sont éliminées ou libérées dans l’environnement.
Par dérogation au premier alinéa, les polymères utilisés pour l’encapsulation peuvent être testés sous l’une des formes suivantes:
Le matériau d’essai doit être d’une épaisseur comparable à celle du revêtement polymère solide des particules mises sur le marché. Lorsque la dégradation est évaluée par rapport à un matériau de référence, comme indiqué au point 1.4.3, la forme, la taille et la surface du matériau de référence doivent être comparables à celles du matériau d’essai.
Lorsque le matériau d’essai contient plus d’un polymère et que des méthodes d’essai des groupes 1, 2 ou 3 sont utilisées pour prouver la dégradation, la dégradation de chacun des polymères doit être démontrée de l’une des manières suivantes:
Lorsque le matériau d’essai est composé d’un seul polymère mais contient d’autres substances organiques non polymères en concentration supérieure à 10 % en masse de la substance d’essai, et que des méthodes d’essai des groupes 1, 2 ou 3 sont utilisées pour prouver la dégradation, l’une des conditions suivantes s’applique: